水中溶解氧的含量是衡量水體自凈能和判斷水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。溶解氧的含量與水中生物群落的組成和分布密切相關(guān)。對于水中的魚類,溶解氧需要大于4mg/L才能保證其正常的生命活動,因此我們在水質(zhì)檢測過程中非常重視溶解氧。
水中溶解氧的主要測量方法有:測碘法、電化學(xué)探針法、電導(dǎo)法和熒光法。測碘法是最早用于測量水中溶解氧的方法,是測量水中溶解氧的基準(zhǔn)方法。當(dāng)水中含有亞硝酸鈉、硫化物、硫脲、腐植酸或單寧等還原性物質(zhì)時,會對碘滴定數(shù)據(jù)造成很大干擾。在這種情況下,推薦使用電化學(xué)探針法。電化學(xué)探針法以其測量速度快、結(jié)果穩(wěn)定、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、干擾小等特點(diǎn)在實(shí)際工作中得到廣泛應(yīng)用。
其工作原理是當(dāng)水中的氧分子通過隔膜時,工作電極會恢復(fù)產(chǎn)生與氧濃度呈正相關(guān)的擴(kuò)散電流,通過測量擴(kuò)散電流。電化學(xué)探針法測定溶解氧的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)為HJ509-2009。本文主要對電化學(xué)探針法測量水中溶解氧的操作和維護(hù)細(xì)節(jié)進(jìn)行探討和分析,充分了解儀器的性能特點(diǎn),提高溶解氧儀器的測量精度。
1.1. 主要儀器和試劑:
多功能測量儀、碘量溶氧所需試劑等。
1.2. 溶氧儀量程校準(zhǔn):
實(shí)驗(yàn)室方法1(飽和空氣水法):室溫20℃,在2L燒杯中裝入1L超純水,曝氣2h,停止曝氣靜置30min,校準(zhǔn)儀器量程。選擇磁亞轉(zhuǎn)速500rpm或電極在水相中反復(fù)攪拌,開始校準(zhǔn),在儀器界面選擇飽和空氣水校準(zhǔn),完成后滿刻度顯示為100%。
實(shí)驗(yàn)室方法2(水飽和空氣法):室溫20℃,探頭保護(hù)套內(nèi)的海綿加水至完全濕潤,用濾紙吸干探頭電極膜上的水,然后將電極放回保護(hù)套中。平衡 2 小時并開始校準(zhǔn)。在儀器界面選擇水飽和空氣標(biāo)定,完成后滿量程顯示為102.3%??偟膩碚f,水-飽和空氣法的標(biāo)定結(jié)果與飽和空氣法的標(biāo)定結(jié)果是一致的。標(biāo)定后對飽和空氣水或水飽和空氣進(jìn)行測量,測量值約為9.0mg/L?,F(xiàn)場校準(zhǔn):儀器在每次使用前需要進(jìn)行校準(zhǔn),室外環(huán)境很難達(dá)到20℃。因此,可選擇水飽和空氣法在探頭套管中進(jìn)行標(biāo)定。用這種方法校準(zhǔn)的儀器的測量示值誤差在可接受的范圍內(nèi),可以正常使用。
1.3. 零點(diǎn)校準(zhǔn):
現(xiàn)用厭氧水,將0.25g亞硫酸鈉和0.25g六水氯化鈷溶解于250ml超純水中,將探頭放入?yún)捬跛休p輕移動,開始校零,待儀表值穩(wěn)定后點(diǎn)擊完成。零位補(bǔ)償儀器不需要零位校準(zhǔn)。