根據(jù)《國家室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T18883-2002),室內(nèi)空氣檢測目前常采用分光光度計法進(jìn)行甲醛的檢測,現(xiàn)將此方法簡單介紹如下:
分光光度法是一種基于具有不同分子結(jié)構(gòu)的物質(zhì)對電磁輻射的選擇性吸收的定性和定量分析方法,是室內(nèi)空氣檢測中最常規(guī)的甲醛檢測方法。此外目前還有其它檢測方法如乙酰丙酮法、酚試劑法、AHMT法、品紅-亞硫酸法、變色酸法、間苯三酚法、催化分光光度法等,各有其優(yōu)點(diǎn)和一定的局限性。
1、乙酰丙酮法
乙酰丙酮法是在過量銨鹽存在下,甲醛與乙酰丙酮在45-60℃水浴中反應(yīng)30分鐘或室溫25℃反應(yīng)2.5小時生成黃色化合物,然后定量比色法測定甲醛含量。甲醛與乙酰丙酮反應(yīng)特異性好,干擾因素少,酚類和其他醛類共存時無干擾,顯色劑比較穩(wěn)定,檢出限達(dá)到0.25mg/L,測定線性范圍寬,適用于高甲醛含量的檢測,多用于居室和水性食品中甲醛含量的測定。但是,在檢測水發(fā)食品中的甲醛時,樣品中的甲醛需在磷酸介質(zhì)中加熱蒸餾提取,水溶液吸收后才能檢測。操作過程復(fù)雜、繁瑣、耗時。
2、酚試劑法
酚試劑法即MBTH法,即甲醛與酚試劑(3-甲基-2-苯并噻唑腙鹽酸鹽)反應(yīng)生成惡嗪,在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍(lán)色,置于室溫后15分鐘顯色,然后用比色法定量。酚試劑法操作簡便,靈敏度高,檢出限為0.02mg/L,更適用于痕量甲醛的測定。但脂肪醛也有類似的反應(yīng),會對測定產(chǎn)生干擾,二氧化硫也會在一定程度上干擾測定,導(dǎo)致結(jié)果偏低。酚類試劑穩(wěn)定性差,顯色劑MBTH只能在4℃冰箱中保存3天,并且顯色后吸光度的穩(wěn)定性不如乙酰丙酮法,顯色受時間和溫度的限制。這種方法多用于居室甲醛的檢測,有時也用于紡織品和食品中甲醛的測定。
3、AHMT法
甲醛與AHMT(4-amino-3-hydrazine-5-mercapto-1,2,4-triazole)在堿性條件下縮合,經(jīng)高碘酸鉀氧化成紫色化合物,然后用比色法定量檢測甲醛含量. AHMT法在室溫下顯色,SO和NO共存不會干擾測定,靈敏度優(yōu)于比色法。該方法具有良好的特異性和選擇性,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛共存時不干擾測定,檢出限為0.04mg/L。然而,AHMT方法的顏色發(fā)展在操作過程中隨著時間的推移逐漸加深,標(biāo)準(zhǔn)溶液的顯色時間和樣品溶液的顯色反應(yīng)必須嚴(yán)格統(tǒng)一,重現(xiàn)性差,操作困難。多用于客廳甲醛檢測。
4、品紅-亞硫酸法
品紅-亞硫酸法是指在濃硫酸存在下,用比色定量法檢測甲醛和品紅亞硫酸的藍(lán)紫色特征的方法。本方法利用甲醛的特異性反應(yīng),其他醛類和酚類不干擾測定。該法操作簡便,測定范圍廣,但其比色溶液極不穩(wěn)定,重現(xiàn)性差。測定甲醛含量低的樣品時,差異較大,準(zhǔn)確度不如乙酰丙酮法。硫酸法受溫度影響較大,檢測過程中需要用到濃硫酸,一般多用于食品中甲醛的定性分析。
5、變色酸法
變色酸法是甲醛和鉻酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)在濃硫酸介質(zhì)中反應(yīng)生成紫紅色化合物,顏色比較在沸水浴 量化。該方法靈敏度高,檢出限為0.1mg/L。比色溶液穩(wěn)定。但酚類及其加成離子共存會產(chǎn)生干擾,因此該方法不適用于甲醛含量高的樣品的測定。由于甲醛含量高的溶液遇酸極易生成聚合物,反應(yīng)必須在濃硫酸介質(zhì)作用下進(jìn)行,操作較為繁瑣。因此,該方法多用于方法研究優(yōu)化,較少應(yīng)用于實(shí)際檢測。
6、間苯三酚法
間苯三酚法是指利用甲醛在堿性條件下與間苯三酚縮合生成橙紅色化合物的特性,進(jìn)行比色定量檢測甲醛含量的方法。該方法操作簡單,干擾物質(zhì)影響小,檢出限為0.1mg/L。但甲醛與間苯三酚的產(chǎn)物顏色不穩(wěn)定,測定結(jié)果偏差較大,僅適用于甲醛的定性分析。本法多用于食品和水中甲醛的測定。
7、亞硝基亞鐵氰化鈉法
在堿性條件下,甲醛與亞硝基亞鐵氰化鈉反應(yīng),使溶液呈藍(lán)色。本方法為農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)方法。